Instruments Cellule à Enclumes de Diamant et chauffage Laser / LH-DAC

Cellule à Enclumes de Diamant et chauffage Laser / LH-DAC

Présentation

La cellule à enclumes de diamant ou DAC (Diamond Anvil Cell) permet de réaliser des expériences sur des matériaux solides ou fluides sous des conditions extrêmes de température et de pression. Le laboratoire dispose d’une dizaine de cellules à enclumes de diamant qui diffèrent principalement par les dimensions de la surface des tablettes et permet ainsi de couvrir une large gamme de pression, de 1 à 150 GPa. Le couplage avec un faisceau laser infrarouge continu puissant permet de monter progressivement la température d’une zone d’intérêt d’un matériau de 1600 à 5000 K.

L’incertitude maximale sur les mesures de température et de pression est de 5%.

La DAC vient s’ajouter aux équipements de plus basse pression du laboratoire comme les presses multi-enclumes utilisées pour des échantillons de plus gros volumes (du mm3 au cm3), les systèmes piston-cylindre pour les volumes de quelques cm3.

Représentation de la cellule à enclumes de diamant :

Un échantillon de taille micrométrique inséré dans une chambre expérimentale formée par un joint métallique pré-indenté et percé par électroérosion ou par laser repose entre les tablettes de deux diamants à géométrie conique de type Boehler-Almax, transparents aux rayonnements des RX jusqu’aux IR et possédant une large ouverture angulaire. L’échantillon est centré dans un milieu transmetteur de pression ductile. Une membrane à gaz reliée à un générateur de pression permet de contrôler précisément la force appliquée sur les sièges en carbure de tungstène de la cellule sur lesquels reposent les diamants. La pression induite dépendant du volume expérimental et de la taille des diamants utilisée est mesurée par la variation de la longueur d’onde de l’une des raies de fluorescence d’un rubis placé au plus proche de l’échantillon. La fluorescence du diamant est utilisée pour des pressions supérieures à 40GPa.

Quelques photographies du dispositif expérimental :

DAC à membrane de type Letoullec

DAC dans son support refroidisseur.

Objectifs réfléchissants “Schwarzschild” recueillant la lumière émise de l’avant et de l’arrière de la cellule

Le dispositif expérimental monté sur une table optique est constitué de la DAC placée avec sa membrane à gaz, associée à un système optique spécifique pour l’imagerie, le guidage, l’alignement, la focalisation des lasers, l’optique de transfert qui achemine la lumière vers un spectromètre optique à double réseaux l’un pour la température et l’autre pour la pression. Le dispositif est conçu de manière à pouvoir réaliser des mesures de températures du point chaud de l’échantillon issues de chacun des côtés de la cellule en même temps. Le rayonnement thermique ou luminescent diffracté par le réseau dédié du spectromètre est cartographié par une CCD. L’analyse du spectre se fait dès l’acquisition terminée avec le logiciel T-Rax de Clemens Prescher. La platine de positionnement de la DAC, des deux objectifs “Schwarzschild”, de la caméra, une partie de l’optique et le spectromètre sont pilotés par des logiciels commerciaux. Un programme réalisé au laboratoire permet le contrôle des lasers infrarouge.

Quelques images d’échantillons obtenues “in situ” avec la caméra haute résolution :

Plusieurs points de transformations sont visibles pour différentes contraintes de pression

Enstatite naturelle transformée partiellement en Brigmanite.

Fluorescence d’une bille de rubis dopée en ions Cr+3 obtenue avec une excitation à 488nm.

Le décalage de la raie de fluorescence du rubis fonction de la pression est calibré par rapport au spectre d’émission mesuré à pression ambiante.

La température est calibrée à partir de la loi de Planck avec l’approximation du corps noir. Utilisation de la technique du fil chauffant par effet Joule associé à la fusion d’un sel.

 

Les applications pour les sciences de la terre :

  • Etudes des propriétés de fusion de matériaux géologiques: solidus, liquidus du manteau chondritic jusqu’au CMB.
  • Homogénéisation d’inclusions vitreuses, solubilité de l’eau dans les minéraux.
  • Etude des matériaux en fonction de la pression, transformation de phase, transformation polymorphique.

L’étude du matériau transformé ou recuit peut se poursuivre “in situ” en spectroscopie Raman, rayonnement infrarouge, rayons X (fluorescence, diffraction, absorption) et/ou caractérisé par MEB après extraction de la CED.

 

Equipements utilisés pour la préparation et le chargement de la cellule diamant :

Stéréomicroscopes, “Electric-Discharge-Machine” pour l’usinage par électroérosion, étuve, gonfleur, contrôleur d’épaisseur.

 

Le contrôle des conditions expérimentales comprenant la qualité de la surface de l’échantillon, son épaisseur, la nature et l’épaisseur du joint métallique, la nature et l’épaisseur du milieu transmetteur de pression est essentiel pour minimiser les gradients de température et de pression, limiter le risque de “crack” des diamants et ainsi garantir le succès d’une expérience à HT et HP.

Le dispositif expérimental a été assemblé entièrement au laboratoire en 2018. Son développement technologique se poursuit afin d’affiner les méthodes expérimentales et obtenir un meilleur contrôle des conditions (P, T, fO2).

 

Contacts : Denis Andrault, Laure Pison

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