Microscopie électronique à balayage (MEB)
Le Laboratoire Magmas et Volcans s’est équipé d’un nouveau Microscope Électronique à Balayage (MEB) en janvier 2025 : un MEB JEOL IT510-LV. Ce microscope permet l’imagerie en électrons secondaires, électrons rétrodiffusés et cathodoluminescence. Il est équipé également de deux détecteurs Bruker pour la microanalyse :
- un détecteur XFlash 5030 permettant d’effectuer des analyses chimiques ponctuelles et des cartographies élémentaires en spectrométrie de rayons X à dispersion d’énergie (EDS).
- un détecteur e-Flash HR+ pour la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) qui permet de déterminer l’orientation du réseau cristallin d’un minéral, de faire des cartographies de l’orientation des cristaux d’un échantillon ou d’identifier des phases cristallines.
La plupart des applications du LMV se font avec le MEB sous vide poussé. Cependant le MEB JEOL IT510-LV peut fonctionner en mode « low vacuum » (vide partiel), par exemple pour l’observation d’échantillons organiques.
Le service de microscopie électronique à balayage est dédié à la préparation, l’imagerie et l’analyse d’échantillons solides. Ceux-ci peuvent être de divers types : lames minces ou fragments de roches, minéraux, plots (échantillons enrobés dans la résine), échantillons de synthèse (pétrologie expérimentale), géomatériaux, échantillons organiques… Il est principalement utilisé pour des applications de recherche fondamentale par les laboratoires du site clermontois, mais aussi pour des applications de R&D et des prestations d’analyse pour des entreprises privées. Le service est aussi équipé d’un métalliseur Denton permettant l’évaporation carbone et la métallisation or-palladium (Au-Pd) des échantillons non conducteurs.
Principe de la microscopie électronique à balayage
Imagerie en électrons secondaires
Les électrons secondaires (SE – secondary electrons) sont des électrons à faible énergie qui sont éjectés de la surface de l’échantillon sous l’effet du faisceau d’électrons incidents. Ils permettent de faire des images de la topographie de la surface de l’échantillon.
Imagerie en électrons rétrodiffusés
Les électrons rétrodiffusés (BSE – backscattered electrons) sont des électrons à haute énergie qui proviennent du faisceau d’électrons incidents et sont réfléchis (ou rétrodiffusés) lors de l’interaction avec les noyaux atomiques de l’échantillon. Plus la cible sous le faisceau d’électrons est riche en atomes lourds, plus le signal BSE est fort, d’où des images en contraste chimique, avec des niveaux de gris qui sont fonction de la masse atomique moyenne des phases présentes dans l’échantillon. Une phase brillante en imagerie BSE sera donc composée d’éléments chimiques lourds (par ex., Ti, Fe, Cr, Zr dans les roches). L’imagerie en électrons rétrodiffusés se fait de préférence sur des échantillons en sections polies.
Imagerie de cathodoluminescence
Sous l’impact du faisceau d’électrons, certains minéraux ou certains éléments peuvent émettre de la lumière (photons) : c’est la cathodoluminescence. L’imagerie de cathodoluminescence est une technique de choix pour mettre en évidence les zonations chimiques de certains minéraux comme les zircons, les apatites ou encore les monazites.
Analyse et cartographie chimique
Les rayons X qui sont émis par l’échantillon lorsqu’il est bombardé par le faisceau d’électrons incidents, sont caractéristiques des éléments chimiques qui composent la zone excitée. Ces rayons X caractéristiques peuvent être analysés par spectrométrie de rayons X à dispersion d’énergie à l’aide d’un détecteur EDS (Energy-Dispersive Spectrometry). Ce détecteur permet de faire des analyses chimiques ponctuelles ainsi que des cartes chimiques de l’échantillon. En routine, les analyses chimiques par EDS sont semi-quantitatives ; des analyses chimiques quantitatives sont possibles à condition de calibrer au préalable le système avec des séries de standards.
Analyse chimique ponctuelle
L’analyse chimique par EDS peut se faire en mode ponctuel (c’est-à-dire, sans balayage du faisceau), avec l’acquisition d’un spectre des rayons X caractéristiques en un point donné. Dans ce cas, la zone analysée est de l’ordre d’un mm3 à une dizaine de mm3 en fonction de la tension d’accélération du faisceau d’électrons. Le traitement du spectre EDS permet d’estimer la composition chimique au point d’analyse, d’abord en identifiant les éléments chimiques présents (d’après l’énergie des pics du spectre), puis en quantifiant leur abondance (d’après la taille des pics).
Spectre EDS obtenu par analyse ponctuelle d’un grain de sulfure de zinc (sphalérite). La photo de gauche (image BSE) montre la position du point analysé (croix en rouge)
Cartographie élémentaire
L’analyse chimique par EDS peut se faire en mode balayage afin d’acquérir un spectre des rayons X caractéristiques en chaque point d’une zone de l’échantillon : le résultat est une cartographie élémentaire de l’échantillon, avec une carte de la répartition de chaque élément chimique au sein de celui-ci.
« Exemple de cartographique chimique acquise sur une lame mince de pépérite de Limagne (Beniamino Orsini et Didier Laporte, 2026). La photo en haut à gauche est une image en BSE de la zone cartographiée. Les deux images du bas sont des cartes élémentaires : la carte du Ca à gauche et celle du Mg à droite. La carte chimique en haut à droite a été obtenue en superposant les cartes des éléments Ca (vert), Mg (rouge) et Si (bleu) : les clastes volcaniques apparaissent avec une teinte bleutée à bleu-vert ; la matrice carbonatée a une couleur jaune à orangée caractéristique de la dolomite (carbonate de calcium et magnésium) ; un claste de quartz détritique est visible dans le coin supérieur droit. Les régions en mauve dans les clastes volcaniques et dans la géode au cœur de la matrice carbonatée (dans le quart supérieur gauche) sont remplies par des zéolites (minéraux aluminosilicatés hydratés contenant du Na, du K et du Mg). Les globules verts dans le grand claste volcanique sont remplis par de la calcite (carbonate de Ca). »
Analyse et cartographie cristallographique
Le détecteur e-Flash HR+ (Bruker) permet de réaliser une analyse microstructurale des échantillons par diffraction des électrons rétrodiffusés (ou EBSD-Electron BackScatter Diffraction). Cette technique peut être utilisée en mode ponctuel pour déterminer l’orientation du réseau cristallin du minéral sous le faisceau d’électrons, ou en mode balayage pour réaliser des cartographies de l’orientation des cristaux dans l’ensemble de l’échantillon. La technique EBSD peut aussi être utilisée pour identifier des phases cristallines, en particulier pour distinguer des polymorphes (c’est-à-dire des phases avec la même composition chimique, mais avec des systèmes cristallins différents, qui ne peuvent pas être différenciées par EDS). Le signal EBSD provient de l’extrême surface de l’échantillon et nécessite donc d’utiliser des techniques de polissage spécifiques (pour éviter la déformation des réseaux cristallins provoquée par le polissage mécanique).
Observation sous vide partiel (mode low vacuum)
Lorsque l’on bombarde la surface d’un échantillon avec un faisceau d’électrons, des effets de charge peuvent se produire à cause de l’accumulation d’électrons sur certaines parties de l’échantillon, par exemple des parties en relief. Ces effets de charge peuvent aboutir à une dégradation de la qualité de l’image, voire à l’impossibilité d’imager l’échantillon. Pour remédier à ce problème, la plupart des échantillons du LMV sont métallisés au préalable (c’est-à-dire, recouverts d’une très fine couche de carbone) pour les rendre conducteurs. Cependant, certains échantillons ne peuvent pas être métallisés, par exemple certains échantillons organiques fragiles. Pour ces échantillons, on utilise le mode low vacuum du MEB JEOL IT510-LV : l’observation se fait sous vide partiel afin de de limiter les effets de charge.
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